BROMATOMETRI
A. Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah agar mahasiswa mampu
menetapkan kadar senyawa obat yang dapat bereaksi dengan adanya brom berlebihan
(titrasi tidak langsung).
B. Landasan Teori
Iodimetri (secara langsung) merupakan reaksi oksidasi yang relative
kuat dan termasuk reaksi redoks pencampuran Iodium sebagai larutan yang digunakan sebagai penitrasi suatu larutan.
Iodometri adalah titrasi
tidak langsung dan digunakan untuk mentapkan senyawa-senyawa yang mempunyai
potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau
senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4 dan 5H2O
(Rohman, 2007).
Iodium merupakan zat bergizi yang berperan dalam
pembentukan hormon tiroksin pada kelenjar tiroid. Kekurangan konsumsi iodium
menyebabkan gangguan pertumbuhan fisik dan keterbelakangan mental. Kalium iodat
ditambahkan ke dalam garam untuk memudahkan konsumsi iodium (Kusmayanti, 2009).
Asam salisilat merupakan senyawa yang
berkhasiat sebagai fungisidal dan bakteriostatis lemah. Asam salisilat bekerja
keratolitis sehingga digunakan dalam sediaan obat luar terhadap infeksi jamur
yang ringan. Asam salisilat bersifat sukar larut dalam air. Apabila asam
salisilat diformulasikan sebagai sediaan topikal, maka pemilihan dasar salep
merupakan hal yang sangat penting, yang akan menentukan efek terapi asam
salisilat (Astuti, 2007).
Salisilat
termasuk dalam golongan obat anti inflamasi non steroid (AINS). Mekanisme kerja
adalah menghambat sintesis Prostaglan-din dengan menghambat kerja enzim
siklooksigenase pada pusat termoregulator di hipothalamus dan perifer.
Salisilat sudah digunakan lebih dari 100 tahun. Salisilat digunakan sebagai
analgetik, antipiretik, anti inflamasi, anti fungi. Pemberian secara per oral,
salisilat akan di absorpsi di dalam lambung dan usus halus melalui cara difusi
pasif. Mencapai plasma dalam waktu 30 menit dan mencapai konsentrasi puncak
setelah 1 -2 jam. Pada dosis kecil , mempunyai waktu paruh kira-kira 4 jam.
Pada dosis yang digunakan sebagai antiinflamasi (4-6 g /hari) dengan kadar
salisilat serum mencapai 200-300 mg/L, menunjukkan waktu paruh 12-25 jam.
Kecepatan absorpsi dan ekskresi bergantung pada jenis preparat, besarnya dosis
dan individu (Darsono, 2002).
Pada analisis titrimetri atau volumetrik, untuk mengetahui saat reaksi
sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut indikator. Indikator umumnya
adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa tersebut akan berubah warnanya
dengan adanya perubahan pH. Indikator dapat menanggapi munculnya kelebihan
titran dengan adanya perubahan warna. Indikator berubah warna karena sistem
kromofornya diubah oleh reaksi asam basa (Suirta, 2010).
C. Alat dan Bahan
1.
Alat
Alat-alat yang digunakan dalam
praktikum ini adalah:
1. Statif
2. Klem
3. Timbangan analitik
4. Erlenmeyer
5. Buret 50 ml
6. Pipet tetes
7. Labu takar 100 ml
8. Gelas kimia
9. Gelas ukur
2.
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam
praktikum ini adalah
1.
Akuades
2.
Asam salisilat
3.
Kalium bromida
4.
HCl pekat
5.
Kalium iodida
6.
Larutan kanji
7.
Natrium
tiosulfat
8.
Bedak
Salicyl
3.
Uraian Bahan
1)
Aqua Destillata (Dirjen POM, hal. 96)
-
Nama Resmi : Aqua destilata.
-
Nama
lain : Air suling.
-
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak memiliki
rasa.
-
RM : 18,02
-
Kelarutan : -
-
Khasiat :
Pelarut
-
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
2)
HCl (Dirjen POM, hal. 53)
-
Nama resmi : Acidum hydrochloridum.
-
Nama
lain : Asam klorida.
-
Pemerian
: Cairan; tidak berwarna, berasap, bau merangsang.
Jika diencerkan dengan
2 bagian air, bau dan asap hilang.
-
Kelarutan
: -
-
Khasiat
: Zat tambahan.
-
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat.
3)
Larutan Kanji (Dirjen
POM, hal. 762)
-
Namaresmi
:
Starch
-
Nama
lain :
Amilum / pati / kanji
-
Pemerian
:
Serbuk putih, hablur
-
Kelarutan
: Larut dalam air panas, membentuk atau menghasilkan larutan agak keruh.
-
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
-
Kegunaan
: Sebagai indikator.
4)
Natrium
Tiosulfat (Dirjen POM, hal. 428)
-
Nama resmi :
NATRI THIOSULFAS
-
Nama lain : Natrium tiosulfat/hipo
-
RM : Na2S2O3 .5H2O
-
BM
: 248,17
-
Pemerian : Hablur besar tidak berwarna /serbuk hablur
kasar. Dalam lembab meleleh basah, dalam hampa udara merapuh.
-
Kelarutan : larut dalam 0,5 bagian air,praktis tidak
larut dalam etanol
-
Kegunaan : Sebagai penitrasi
-
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
5)
KALIUM
BROMIDA(Dirjen POM, hal. 328)
-
Nama resmi :
KALII BROMIDUM
-
Nama lain :
Kalium bromida
-
Pemerian : Hablur tidak berwarna, teransaran / buram
/serbuk butir tidak berbau, rasa asin, agak pahit
-
RM : KBr
-
BM : 109,01
-
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
-
Kegunaan : Sebagai sampel
-
Kelarutan : Larut dalam 1,6 bagian air dan dalam 200
bagian etanol.
6)
ASAM SALISILAT
(Dirjen POM, hal. 56)
-
Nama resmi :
ACIDUM SALICYLICUM
-
Nama lain :
Asam salisilat
-
RM : C7H6O3
-
BM : 138,13
-
Pemerian
: Hablur ringan tidak berwarna /serbuk berwarna putih hampir tidak berbau, rasa
agak manis dan tajam
-
Kelarutan : Larut dalam 550 bagian airdan dalam 4
etanol, mudah larut dalam klorofom dan dalam eter p.
-
Kegunaan : Sebagai sampel
-
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
7)
KI (Dirjen Pom,
hal. 330)
-
Nama resmi :
KALII IODIDUM
-
Nama lain :
Kalium iodide
-
RM : KI
-
BM : 166,00
-
Pemerian
: Hablur heksahedral, transparan /tidak berwarna, opak dan putih /serbuk
butiran putih, higroskopik.
-
Kelarutan : Mudah larut dalam air, lebih mudah larut
dalam air mendidih, larut dalm etanol .p
D. Prosedur Kerja
-
Ditimbang
sebanyak 0,04 gr
-
Ditambahkan
30 ml KBr
-
Ditambahkan
5 ml HCl pekat
-
Ditambahkan
5 ml KI
-
Ditambahkan 3 pipet tetes larutan kanji
-
Dititrasi
dengan Na2S2O3
-
Dilihat
perubahan warna yang terjadi
-
Dicatat
volume Na2S2O3 yang terjadi
Larutan
berwarna bening
Volume Na2S2O3
= -0,287
 |
-
Ditimbang
sebanyak 5 ml
-
Ditambahkan
30 ml KBr
-
Ditambahkan
5 ml HCl pekat
-
Ditambahkan
5 ml KI
-
Ditambahkan 3 pipet tetes larutan kanji
-
Dititrasi
dengan Na2S2O3
-
Dilihat
perubahan warna yang terjadi
-
Dicatat
volume Na2S2O3 yang terjadi
Larutan
berwarna bening
-
Ditimbang
sebanyak 5 ml
-
Ditambahkan
30 ml KBr
-
Ditambahkan
5 ml HCl pekat
-
Ditambahkan
5 ml KI
-
Ditambahkan 3 pipet tetes larutan kanji
-
Dititrasi
dengan Na2S2O3
-
Dilihat
perubahan warna yang terjadi
-
Dicatat
volume Na2S2O3 yang terjadi
Larutan
berwarna bening
Volume
= 0
E. Hasil Pengamatan
Hasil pengamatan pada
percobaan ini adalah sebagai berikut:
a. Tabel Pengamatan
1. Asam Salisilat
|
PERLAKUAN
|
HASIL PENGAMATAN
|
|
-
0,04 gr asam salisilat + 30 ml
-
Ditambahkan
5 ml HCl pekat
-
Ditambahkan 5
ml KI
-
Ditambahkan 3 pipet tetes larutan
kanji
-
Dititrasi dengan Na2S2O3
|
-
Larutan berwarna bening
-
Larutan berwarna bening
-
Larutan berwarna bening
-
Larutan berwarna biru
tua
-
Larutan berwarna bening
(V= 1 ml)
|
2. Blanko
(Aquades)
|
PERLAKUAN
|
HASIL PENGAMATAN
|
|
-
5 ml aquadest + 30 ml
-
Ditambahkan
5 ml HCl pekat
-
Ditambahkan 5
ml KI
-
Ditambahkan 3 pipet tetes larutan
kanji
-
Dititrasi dengan Na2S2O3
|
-
Larutan berwarna bening
-
Larutan berwarna bening
-
Larutan berwarna bening
-
Larutan berwarna biru
tua
-
Larutan berwarna bening
(V= 0,5 ml)
|
3.
Sampel (Bedak Salicyl)
|
PERLAKUAN
|
HASIL PENGAMATAN
|
|
-
0,04 gr asam salisilat + 30 ml KBr
-
Ditambahkan
5 ml HCl pekat
-
Ditambahkan 5
ml KI
-
Ditambahkan 3 pipet tetes larutan
kanji
-
Dititrasi dengan Na2S2O3
|
-
Larutan berwarna putih
-
Larutan berwarna putih
-
Larutan berwarna putih
-
Larutan berwarna ungu
muda
-
Larutan berwarna bening
(V= 0,5 ml)
|
b.
Perhitungan
1. Penentuan
kadar Asam Salisilat
Dik
: V Na2S2O3 =
0,5 ml (blanko)
V Na2S2O3 =
1 ml (sampel)
BE Na2S2O3 =
2,302 mg
N Na2S2O3 = 0,1 N
Berat
asam salisilat = 40 mg
Dit : Kadar asam salisilat . . . . ?
Peny :
Kadar
asam salisilat 
= -0,287 %
2. Penentuan
kadar Bedak Salicyl (Sampel)
Dik
: V Na2S2O3 = 0,5 ml (blanko)
V Na2S2O3 =
1 ml (sampel)
BE Na2S2O3 =
2,302 mg
N Na2S2O3 = 0,1 N
Berat sampel =
40 mg
Dit : Kadar asam salisilat . . . . ?
Peny
:
Kadar asam
salisilat 
= 0
× 2,302
= -0 %
c.
Reaksi yang terjadi adalah
Sisa Br2
+ KI I2
+ 2 KI
I2 + 2
Na2S2O3 2NaI
+ Na2S4O6
F. Pembahasan
Bromatometri
merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari
sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat.
hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. untuk menaikkan
kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam
kuat. adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion
bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah
larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah
untuk menetapkan titik akhir. metode bromometri dan bromatometri ini terutama
digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk
tribrom substitusi. metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa
arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan stanum
valensi empat.
Pada
percobaan kali ini digunakan bedak salicyl dan asam salisilat sebanyak 0,04 g.
Kedua sampel tersebut dikerjakan sendiri-sendiri. Sampel kemudian dilarutkan
dengan kalium bromida sebanyak 5 ml sebagai oksidatornya. Selanjutnya, larutan
ditambahkan dengan HCl pekat kira-kira sebanyak 3 pipet. Penambahan HCl
bertujuan untuk memberikan suasana asam agar bromin dapat terbebas. Ketika asam
klorida pekat ditambahkan, maka brom akan dibebaskan. Setelah dicampur, larutan
tersebut kemudian ditutup kurang lebih selama 15 menit. Hal tersebut ditujukan
agar penguapan brom dapat dihindarkan. Bromin yang dibebaskan tidak
stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Oleh sebab
itulah bahan untuk titrasi ini harus ditutup. Setelah waktu penutupan
cukup, larutan ditambahkan larutan kalium iodida sebanyak 5 ml dan dilanjutkan
dengan penambahan larutan kanji sebanyak 3 pipet tetes. Penambahan kalium
iodida bertujuan untuk mengubah brom menjadi iodium sesuai dengan reaksi.
Percobaan
ini didapatkan kadar asam salisilat dengan volume N2S2O3
yaitu -0,287%, dan kadar pada sampel adalah 0 %. Pada saat menentukan suatu
kadar seharusnya mendapatkan hasil positif (+) namun ada beberapa faktor
kemungkinan yang mempengaruhi suatu percobaan yang dilakukan sehingga
mendapatkan hasil yang tidak sesuai, yaitu kemungkinan didalam aquades terdapat
asam salisilat, didalam larutan Br yang menguap, dan terjadi kesalahan-kesalahan dalam praktikum seperti penimbangan,
kurangnya ketelitian dalam mencampurkan larutan (bahan).
Percobaan yang terlah dilakukan ini merupakan salah satu jenis dari
titrasi tidak langsung, sebab larutan tidak dapat langsung dititrasi dengan
natrium tiosulfat. Titrasi dapat dilakukan dengan adanya brom berlebih. Adanya
brom tidak langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat dikarenakan perbedaan
potensialnya yang sangat besar.
G. Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang telah
dilakukan diperoleh kesimpulan bahwa kadar asam salisilat -0,287% dan pada bedak
salicyl yaitu 0 %.
DAFTAR PUSTAKA
Astuti Yuni Ika, Sudirman Iskandar, Hidayati Umi.
2007. Pengaruh Konsentrasi Adeps Lanae dalam Dasar Salep Cold Cream Terhadap Pelepasan Asam
Salisilat. Pharmacy.
Vol. 05. No. 01.
Dirjen POM. 1979.Farmakope Indonesia Edisi III. Depatemen Kesehatan RI. Jakarta
Darsono
Lusiana. 2002. Diagnosis
dan Terapi Intoksikasi Salisilat dan Parasetamol. JKM. Vol. 2. No. 1.
Kusmayanti, Aan. Saptarini Mekar Nyi. 2009. Perbandingan Hasil Penetapan Kadar Kalium Iodat dalam Garam dengan Menggunakan Metode Iodometri dan Spektrofotometri Ultra
Violet. Farmaka, Vol. 7.No. 2.
Rohman, Abdul. Gandjar,
Golib, Ibnu. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
Suirta, I.W. 2010.
Sintesis Senyawa Orto-Fenilazo-2-Naftol sebagai Indikator dalam
Titrasi. Jurnal Kimia. Vol. 4.
No. 1. Hal : 27-34.
LAPORAN KIMIA ANALISIS
FARMASI
BROMATOMETRI
OLEH
NAMA :
INTAN NUR CAHYANI
NIM :
F1F1 12103
KELAS :
C
KELOMPOK : IV
ASISTEN :
ISMAYANI
LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS ILMU MATEMATIKA
DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2 0 1 3
